本文摘要：摘要：以青海省海東市富硒產業園區農產品(雞蛋、甜瓜、菜籽、清油等)為樣本，采用氫化物原子熒光法來測定硒的含量,研究了富硒飼料對雞蛋中硒含量的影響。通過給相同狀態的雞群喂以不同天數和不同配方的富硒飼料，收集雞蛋，比較它們的硒含量測試結果。通過實
摘要：以青海省海東市富硒產業園區農產品(雞蛋、甜瓜、菜籽、清油等)為樣本，采用氫化物原子熒光法來測定硒的含量,研究了富硒飼料對雞蛋中硒含量的影響。通過給相同狀態的雞群喂以不同天數和不同配方的富硒飼料，收集雞蛋，比較它們的硒含量測試結果。通過實驗選擇合適的配方和喂養天數，為養雞用戶科學養雞提供理論依據。采用氫化物原子熒光法測定產業園區不同的樣本，所得硒的曲線線性良好，檢出限為0.017mg/kg，該方法的準確度和精密度都較好，RE為0.77%~4.76%，RSD在0.16%~3.59%之間。通過對不同樣本加標測定其回收率，所得回收率在95.0%~102%之間。
關鍵詞：農產品,雞蛋,原子熒光,富硒飼料
化工方向論文投稿刊物：《當代化工》(月刊)創刊于1972年，由中國石油撫順石化公司;中國石化撫順石油化工研究院;沈陽化學化工學會主辦。主要報道石油和化工的前沿科技論文，及時介紹石化行業新技術、新成果、新信息、新態勢、它的辦刊宗旨：展示前沿化工，介紹最新成果，鋪就成才之路，構筑供需橋梁。設有專家論壇、石油化工、科研與開發、綜合評述、綠色化工、應用技術、精英風采、國內外信息等豐富多彩的欄目。
硒是自然界中廣泛分布的一種準金屬元素，也是人體和動物生命所必需的微量元素之一，能提高人體免疫力，具有減輕和緩解重金屬毒性的作用[1]。硒缺乏或過量都會導致人和動物產生疾病[2]。人體缺硒會造成大骨節病、癌癥、心血管疾病、克山病、白內障、高血壓和甲狀腺腫大等多種疾病[1]。
但是硒攝入過量也會導致人體中毒、出現指甲脫落、脫發等[2]。研究發現缺硒會造成器官機能失調，適量補硒可以防止心血管疾病、抗癌等。人體中的硒主要通過日常飲食獲得，因此農產品中硒的含量的高低直接影響人們日常硒含量的攝入量。
近幾年來，富硒食品例如富硒雞蛋、富硒雞肉、富硒大蒜、富硒蔬菜等被人們炒的火熱，富硒產業也迎來了發展的熱潮[3,4]。通過生物學方法生產富硒食品是一種安全有效的方法，主要包括：微生物富集法、植物轉化法和動物轉化法三種方法，其中動物轉化法是采用含硒量較高的飼料喂養動物以生產富硒類產品[5]。目前硒含量的測試方法主要有電化學法、氣相色譜法、比色法、中子活化法、原子吸收法等。
這些方法在測定中均存在一些缺點，例如比色法靈敏度低，試劑不穩定;電化學法受干擾嚴重;中子活化法所需設備要求較高;氫化物原子吸收法靈敏度較高，但是線性范圍較窄，樣品用量大。氫化物原子熒光光譜法選擇性強、靈敏度高、線性范圍寬[6,7]。因此本文主要采用動物轉化法來研究富硒飼料對雞蛋中硒含量的影響。采用原子熒光光譜法[8,9]來測試農產品中硒的含量，通過給同樣狀態的雞群喂以不同天數和不同配方的富硒飼料，選擇合適的配方和喂養天數，為養雞用戶科學養雞提供理論依據。
1實驗部分
1.1儀器與試劑
(1)AFS-8330雙道原子熒光光度計(北京吉天公司)配硒空心陰極燈;(2)MARSXPress微波消解儀(美國CEM公司);(3)JYL-C03V食品粉碎機(九陽);(4)電子天平(BSA124S);(5)硒標準溶液：100mg/L(國家標準物質中心);(6)20%鹽酸(優級純);(7)硝酸(優級純);(8)高氯酸(優級純);(9)過氧化氫(優級純);(10)硼氫化鉀(優級純);(11)氫氧化鉀(優級純);(12)一級水。
1.2儀器工作參數
測試前，先將儀器預熱足夠長的時間，使儀器的靈敏度和穩定性等參數達到最佳狀態。
1.3實驗方法
1.3.1試樣制備
青海省海東市平安富硒園區雞蛋、甜瓜、菜籽、清油若干，取不同配方(1-4)和不同喂養天數(5，10，15，20)的雞蛋，將雞蛋殼敲碎，倒出蛋清和蛋黃，攪勻，將甜瓜和菜籽用食品粉碎機分別粉碎，備用。
1.3.2實驗過程
稱0.2~0.5g樣品于微波消解管中，加入10mL硝酸，2mL雙氧水，靜置過夜。然后在120℃加熱保溫30min，之后蓋上內塞和外塞放入微波消解儀中，設定消解程序。微波消解程序設定如下：step1.最大功率1600W(90%)，以10℃/min速率到100℃，保持10min;step2.最大功率1600W(90%)，以5℃/min速率到150℃，保持10min;step3.最大功率1600W(90%)，以5℃/min速率到190℃，保持40min。消解完畢后，將消解管中的溶液轉移至干凈的100mL燒杯中，并用蒸餾水沖洗管壁，加入1mL高氯酸。
將燒杯置于電熱板上低溫加熱，直至高氯酸白煙冒出，取下，放涼，加入5mL鹽酸，再將此溶液置于電熱板上低溫加熱至溶液產生泡泡后，將六價硒還原成四價硒，取下，轉移至10mL比色管中，定容至刻度并搖勻，同時做試劑空白實驗。在AFS-8330原子熒光光度計上測定硒的含量。
1.3.3實驗結果測試
以20%的鹽酸溶液為載流，硼氫化鉀堿溶液(2%)為還原劑，連續用標準系列的零管進樣，待讀數穩定后，將硒標準溶液按照濃度由低到高，分別測試，測定其熒光強度，以質量濃度為橫坐標，熒光強度為縱坐標，繪制標準曲線。在此儀器條件不變的情況下，分別測試空白溶液和試樣溶液的熒光強度，并與標準系列比較定量結果。試樣中硒的含量以質量分數ω(Se)計，單位以mg/kg表示，計算公式如下：ω(Se)=(ρ1-ρ0)×V/(m×1000)式中：ρ1—從校準曲線上查得試樣溶液中的硒量，ng/mL;ρ0—從校準曲線上查得空白溶液中的硒量，ng/mL;m—試料質量，g;V—試樣定容體積，mL;1000—換算系數。
2結果與討論
2.1硼氫化鉀溶液濃度的選擇
硼氫化鉀溶液是常用的還原劑之一，當硼氫化鉀溶液濃度過低時，其還原能力差，反應速度慢，靈敏度低[6]，不能很好的將六價硒還原成四價硒，導致測試結果偏低。當硼氫化鉀溶液濃度過高時，產生過量的氫氣會稀釋硒的氫化物，導致靈敏度下降[6]，影響測試結果。實驗結果表明：當硼氫化鉀溶液的質量濃度在2%~5%之間時，硒的熒光強度值趨于相對穩定，故本文選擇硼氫化鉀溶液的濃度為2%。
2.2標準曲線的繪制
取100mg/L的硒標準溶液用20%的稀鹽酸逐級稀釋到10ng/mL的標準溶液，分別配制成0.25、0.50、0.75、1.00、2.50、5.00、10.0ng/mL等不同濃度水平的標準系列，以硒標準溶液濃度為橫坐標，熒光值為縱坐標，繪制校準曲線。
2.3方法檢出限
鑒于氫化物原子熒光光譜法測試硒已經是非常成熟的方法，本文采用國家一級標準物質GSB24(河南小麥)按照前文所述實驗條件平行處理7次，以7次的測定結果計算檢出限，該方法的檢出限為0.017mg/kg，測定值均在標準推薦值范圍內。
2.4方法準確度和精密度
本文采用國家一級標準物質GSB3、GSB13、GSB21、GSB26作為監控樣，按照前文所述的實驗條件處理樣品后，該方法的準確度和精密度都較好，RE為0.77%~4.76%，RSD在0.16%~3.59%之間，測定值均在標準推薦值范圍內。
3結束語
本文采用氫化物原子熒光法測定產業園區不同的樣本，所得硒的曲線線性良好，檢出限為0.017mg/kg，該方法的準確度和精密度都較好，RE為0.77%~4.76%，RSD在0.16%~3.59%之間。通過實驗，選取配方2和喂養天數10天為最佳。通過對富硒產業園區的不同樣本的加標回收實驗，所得回收率在95.0%~102%之間。
參考文獻：
[1]楊樹奎,鄧正義.富硒雞蛋中硒的測定[J].遼寧師專學報，2009,11(1):98-99.
[2]李茹,王麗艷,楊榮,等.氫化物-原子熒光法測定廢水中的微量硒[J].西安工程科技學院學報，2006,2(03)：359-362.
[3]王燕,陳秀娜,張啟云,等.青海省富硒產業園富硒農產品中有機氯農藥殘留分析[J].當代化工，2018,47(9):1986-1989.
[4]呂楠.氫化物發生原子熒光法測定飼料中微量元素硒[J].哈爾濱師范大學自然科學學報，2004,20(04):76-78.
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